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未知物鑒定:1ppm不夠,譜圖準(zhǔn)確度幫大忙
更新時(shí)間:2013-09-04   點(diǎn)擊次數(shù):1570次

未知物鑒定:1ppm不夠,譜圖準(zhǔn)確度幫大忙

美國分析化學(xué)(Anal. Chem.)期刊封面,在9月號(hào)剛發(fā)表了題為“The Concept of Spectral Accuracy for Mass Spectrometry"的文章,這本有著分析化學(xué)風(fēng)向標(biāo)美譽(yù)的期刊,*次在學(xué)術(shù)上公開表示了對(duì)“質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度”的認(rèn)可。zui近,我們有幸通過越洋,采訪到此概念的發(fā)明人王永東博士和他的同事顧鳴博士,他將為我們展開介紹譜圖準(zhǔn)確度給每位質(zhì)譜工作者帶來的好處……

什么是“質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度”?

首先,顧鳴博士為我們介紹了什么是“質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度”(Spectral Accuracy for Mass Spectrometry)。

我們所討論的質(zhì)譜譜圖就像紫外/可見光和傅里葉紅外光譜一樣是連續(xù)曲線,它的縱軸是信號(hào)強(qiáng)度,橫軸是質(zhì)荷比。但質(zhì)譜與其它分析技術(shù)相比的不同之處是質(zhì)譜的理論圖譜可以非常準(zhǔn)確地計(jì)算出來。所以我們可以很有效地比較理論譜圖與試驗(yàn)譜圖。簡(jiǎn)而言之,譜圖準(zhǔn)確度的定義是試驗(yàn)譜圖與理論譜圖相比之下的差距。 比如說,試驗(yàn)測(cè)量的譜圖與理論譜圖(在去掉關(guān)系試驗(yàn)譜圖強(qiáng)度的常數(shù)后)一模一樣,這個(gè)實(shí)際測(cè)量的質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度就是100%。

在此之前,很多質(zhì)譜工作者都了解“質(zhì)量準(zhǔn)確度”(Mass Accuracy),目前TOF、Orbitrap、FT MS等儀器都在強(qiáng)化人們的“質(zhì)量準(zhǔn)確度”意識(shí),比較*的說法是:當(dāng)質(zhì)量測(cè)定得足夠準(zhǔn)時(shí),可以直接獲得化合物的化學(xué)式,或者把候選物質(zhì)的數(shù)目盡量減少,幫助人們快速對(duì)化合物進(jìn)行定性。

當(dāng)筆者問道“譜圖準(zhǔn)確度”和“質(zhì)量準(zhǔn)確度”的區(qū)別時(shí),顧博士用一個(gè)比喻形象作答:“質(zhì)量準(zhǔn)確度是一維單點(diǎn)的測(cè)量;而譜圖準(zhǔn)確度是二維多點(diǎn)的測(cè)量。打個(gè)比方說,質(zhì)量準(zhǔn)確度是看見了樹木沒看見森林。”

說到這里,顧博士舉了一個(gè)例子。應(yīng)用CHONF五種元素在質(zhì)量準(zhǔn)確度1 ppm的條件下搜索一個(gè)測(cè)出質(zhì)荷比等于823.4130的未知物,會(huì)得到共計(jì)58個(gè)不同的分子式(事先我們知道其分子式是C43H59N4O12)。僅僅根據(jù)質(zhì)量準(zhǔn)確度來鑒定這個(gè)未知物幾近大海撈針、是*不可能的。但有了譜圖準(zhǔn)確度的幫助,未知化合物譜圖可以與58個(gè)在1 ppm質(zhì)量準(zhǔn)確度范圍內(nèi)分子式的譜圖進(jìn)行一一比較,正確的未知物分子式(C43H59N4O12)獲得高達(dá)99%譜圖準(zhǔn)確度名列*,所以可以輕而易舉地被確定。恰恰相反的是,如根據(jù)質(zhì)量準(zhǔn)確度來鑒定, 正確的分子式僅排列第五;而排列*到第四的分子式都是錯(cuò)誤的。比如其中C35H51N12O2F8的質(zhì)量準(zhǔn)確度高達(dá)0.02 ppm,排在僅憑質(zhì)量準(zhǔn)確度搜索的*位,卻因譜圖準(zhǔn)確度只有95%而排在依據(jù)譜圖準(zhǔn)確度搜索結(jié)果的第13位。此例充分說明,沒有譜圖準(zhǔn)確度,僅依賴質(zhì)量準(zhǔn)確度去鑒定未知化合物不僅難度大、而且會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)果,因?yàn)樗?ldquo;只看見了單點(diǎn)質(zhì)量準(zhǔn)確度這一棵樹”,而“沒有看到譜圖的整片森林”。

譜圖準(zhǔn)確度和質(zhì)量準(zhǔn)確度的區(qū)別:
圖中紅色是按照譜圖準(zhǔn)確度搜索譜圖匹配的、正確的分子式結(jié)果;
而藍(lán)色是錯(cuò)誤的分子式,即使它的質(zhì)量準(zhǔn)確度非常高,但譜圖準(zhǔn)確度卻不高
 

“質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度”為什么很重要?

王永東博士任總裁的思路生科(Cerno Bioscience)公司的MassWorks軟件中,集中應(yīng)用了譜圖準(zhǔn)確度的技術(shù)。對(duì)于記者提出的“譜圖準(zhǔn)確度為什么很重要?”的問題,王博士談到了下列幾點(diǎn):

(1)由于質(zhì)譜譜圖上所有的點(diǎn) 都用于譜圖準(zhǔn)確度的計(jì)算,所以它是更為*和全面的指標(biāo)。

(2)譜圖準(zhǔn)確度不僅有很大的學(xué)術(shù)價(jià)值,而且有重要的實(shí)用價(jià)值。

(3)應(yīng)用譜圖準(zhǔn)確度可以解決許多先前難以想象的問題。

(4)譜圖準(zhǔn)確度既適合低分辨又適合高分辨質(zhì)譜儀。所有質(zhì)譜儀器都可以應(yīng)用譜圖準(zhǔn)確度來幫助確定未知物的分子式。

總結(jié)來說,MassWorks軟件可用于任何質(zhì)譜的定性工作,特別適用于未知物的定性,而不論質(zhì)譜圖庫中是否包含這個(gè)未知物。如果有質(zhì)譜圖庫,這套軟件可用作圖庫查找時(shí)*獨(dú)立的驗(yàn)證;如果沒有質(zhì)譜圖庫可查,則非用這套軟件不可,不然在低分辨的質(zhì)譜儀上沒法定分子式,在高分辨的有質(zhì)量的儀器上常會(huì)定錯(cuò)分子式而全然不知。

王博士還特別談到:由于《分析化學(xué)》上的這篇專門介紹譜圖準(zhǔn)確度的文章發(fā)表,標(biāo)志著學(xué)術(shù)界對(duì)譜圖準(zhǔn)確度概念的正式接受;過往的學(xué)術(shù)爭(zhēng)論也因此結(jié)束。這對(duì)于希望以譜圖準(zhǔn)確度發(fā)表文章的用戶來說,是個(gè)很好的消息。

 

“質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度”的用途和好處

談到質(zhì)譜譜圖準(zhǔn)確度的應(yīng)用,王永東博士更是如數(shù)家珍地舉了若干個(gè)代表性的應(yīng)用:

(1)用低分辨四極桿質(zhì)譜確定未知化合物元素組成:

用質(zhì)譜確定分子式由來已久都是由傅里葉變換(FT MS)和時(shí)間飛行(TOF)這些高分辨儀器壟斷;但這樣的儀器購買維持的費(fèi)用很高,操作也不簡(jiǎn)單。用低分辨四極桿質(zhì)譜確定未知化合物元素組成曾經(jīng)被認(rèn)為是不可思議的;有了譜圖準(zhǔn)確度后,這樣的分析正如一位用戶所說的便成了“舉手之勞。”

(2)復(fù)雜質(zhì)譜的分析:

無論是高分辨或低分辨質(zhì)譜,不同離子的質(zhì)譜峰會(huì)相互重疊。利用譜圖準(zhǔn)確度可以將這樣重疊的質(zhì)譜峰以數(shù)學(xué)的方法分開。這對(duì)石油化工中碳?xì)浠衔锘蛏I(lǐng)域復(fù)雜質(zhì)譜的分析具有十分重要的意義。

值得一提的是,對(duì)質(zhì)譜圖相互重疊的離子,MassWorks已提供可在定性時(shí)同時(shí)進(jìn)行定量的功能。

(3)質(zhì)譜儀問題的診斷:

譜圖準(zhǔn)確度完整地描述了質(zhì)譜曲線上所有點(diǎn)的測(cè)量準(zhǔn)確性,因此,如果質(zhì)譜儀出了問題,譜圖準(zhǔn)確度可提供儀器診斷信息,幫助用戶有所警覺。比如,檢測(cè)器也許有線性范圍的問題,或者質(zhì)譜圖上有干擾峰的出現(xiàn)。對(duì)于質(zhì)譜儀的人員來說,譜圖準(zhǔn)確度還會(huì)給儀器工程師準(zhǔn)確的反饋,從而設(shè)計(jì)和出具有質(zhì)量準(zhǔn)確度和譜圖準(zhǔn)確度的下一代儀器。

 

具體到譜圖準(zhǔn)確度為中國用戶提供的好處,王博士還特別強(qiáng)調(diào)了幾點(diǎn)內(nèi)容:

中國有很多現(xiàn)有或即將購買四極桿質(zhì)譜(如四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀、串聯(lián)四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀、四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀、串聯(lián)四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀)的用戶。在這種儀器上應(yīng)用譜圖準(zhǔn)確度來確定分子式是經(jīng)濟(jì)實(shí)惠切實(shí)可行的途徑。因?yàn)樗度肷伲S護(hù)容易,對(duì)操作人員要求不高。

MassWorks是個(gè)極其環(huán)保的綠色產(chǎn)品;對(duì)于很多需要更多了解質(zhì)譜原理的科技人員來說,MassWorks還是質(zhì)譜教學(xué)/教育的好工具。

中國在食品安全、環(huán)境安全、生物醫(yī)藥外包(CRO)、中藥/天然產(chǎn)物鑒定等方面有特色的應(yīng)用,這些應(yīng)用都涉及未知物的鑒定,因此MassWorks軟件是*的有力工具,不論是對(duì)低分辨還是高分辨質(zhì)譜用戶。

“我們?cè)谙蚴澜绺鞯赝茝V的過程中發(fā)現(xiàn),工業(yè)愈發(fā)達(dá)的地方,對(duì)分析的要求愈高愈仔細(xì),用戶對(duì)MassWorks的認(rèn)可愈高。舉例來說,我們?cè)诤M庥胁簧倬茦I(yè)方面的用戶;中國是個(gè)很大的酒業(yè)和消費(fèi)國,MassWorks軟件對(duì)這些酒業(yè)用戶將會(huì)提供強(qiáng)有力的幫助,幫助它們更好地鑒別和區(qū)分各種層次、各種級(jí)別的產(chǎn)品。”

王博士還特別指出,MassWorks產(chǎn)品兼容于所有的各大質(zhì)譜,而且操作簡(jiǎn)便、容易:“它是一套專門用來后處理質(zhì)譜數(shù)據(jù)的定分子式的軟件,不需要控制質(zhì)譜儀;由在分析界極富經(jīng)驗(yàn)的軟件開發(fā)人員設(shè)計(jì)制作,所以對(duì)分析人員來說,它的應(yīng)用和操作非常簡(jiǎn)單。”

剛才王博士曾提到“MassWorks軟件是*的有力工具,不論是對(duì)低分辨還是高分辨質(zhì)譜用戶。”記者忍不住問道:“目前,和中國的很多客戶都在購買TOF類、Orbitrap類的高分辨率質(zhì)譜,TOF、Orbitrap上能用這套軟件么?用了會(huì)有什么好處?”

王博士回答道:“我們現(xiàn)在有許多TOF 和Orbitrap 用戶,他們的確需要譜圖準(zhǔn)確度來幫助他們進(jìn)一步減少鑒定未知物時(shí)的假陽性。 比如說, 用這些儀器得到了 5ppm 質(zhì)量準(zhǔn)確度, 但檢索分子式時(shí)往往還有一大堆(比如十個(gè)到幾十個(gè)),沒有譜圖準(zhǔn)確度的幫忙是無法準(zhǔn)確地鑒定未知物的。另外,我們?cè)谲浖耐茝V中遇到很多因?yàn)橐晃兑揽扛叻直鎯x器上的質(zhì)量度而將分子式定錯(cuò)的例子(包括好些個(gè)FTMS的用戶)。這種錯(cuò)誤通常會(huì)給研究或企業(yè)的產(chǎn)品帶來不可估量的損失。這些錯(cuò)誤中的絕大部分都可通過MassWorks的譜圖準(zhǔn)確度來消除。”

 

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